Pourquoi utiliser des réacteurs sous pression ?
Pour la synthèse de nouvelles molécules, les scientifiques utilisent un large éventail de techniques et d’équipements. Les réactions qui se font à très basse température, sous atmosphère inerte, à faible concentration peuvent généralement être effectuées dans des ballons classiques, tandis que les réactions qui nécessitent une température et une pression élevées doivent plutôt être réalisées dans des réacteurs sous pression.
Un réacteur sous pression permet donc d’effectuer des réactions à pression élevée, à des températures supérieures au point d’ébullition du solvant de réaction ou du solvant de mélange.
Ces paramètres :
- conduisent à une augmentation significative de la vitesse de réaction pour produire le composé souhaité.
- minimisent la décomposition des substrats et / ou des produits.
- permettent d’avoir un profil de réaction plus propre.
Pourquoi est-il essentiel d’utiliser un réacteur sous pression approprié ?
Une réaction sous pression doit être réalisée dans un réacteur sous pression approprié et qui doit respecter des normes de sécurités exigeantes
- gestion de la pression.
- utilisation de matières ou des gaz potentiellement toxiques.
Les réacteurs sous pression actuellement proposés sur le marché n’ont pas toutes les mêmes caractéristiques. Ils peuvent être considérablement différents les uns des autres : qualité de la construction, caractéristiques de sécurité, facilité d’utilisation, entretien, polyvalence à gérer différents matériaux corrosifs et réactifs…
Pourquoi le PressureSyn a-t-il été développé?
Une équipe, d’une école de chimie de l’Université de Nottingham (Royaume-Uni), dirigée par le professeur Steven Howdle, recherchait un réacteur sous pression pour développer des protocoles de synthèse.
Cette équipe utilisant des fluides supercritiques tels que le dioxyde de carbone, comme solvant «vert» pour la synthèse de polymères et le traitement de matériaux et travaillant à températures et pression élevées, voulait un système sous pression facile à utiliser, à mettre en place, à entretenir, et répondant à une sécurité optimale. Pour cela, elle essaya et testa différents réacteurs sous pression du marché mais ne trouva jamais le système répondant à ses exigences.
Poussé par le désir d’avoir ce réacteur sous pression, le professeur Howdle lança le projet de créer le PressureSyn, un réacteur sous pression sur mesure, avec ses collègues Martin Dellar, Peter Fields et Richard Wilsonb. La société Asynt Ltd s’associa à l’équipe pour la réalisation de ce projet.
Quelles sont les spécifications innovantes du PressureSyn. Pourquoi est-ce un produit unique ?
Le design du PressureSyn
L’accent majeur du design du PressureSyn a été mis sur le développement d’un système de fermeture sur mesure et spécifique du système.
Le PressureSyn est constitué :
- d’un couvercle, équipé d’un manomètre et de plusieurs ports : soupape de sécurité, disque de rupture, thermocouple, vanne entrée de gaz, collecte d’échantillon, addition de réactifs
- d’un réacteur de 125ml.
Une pince de serrage à bride, permet de fermer, avec une étanchéité optimale, le couvercle et le réacteur.
C’est ce système de pince de serrage à bride qui a été choisi plutôt qu’un système type couvercle vissant car une accumulation de matériaux dans le filtage pourrait causer des inconvénients.
Le choix de la pince souleva le problème de l’ouverture du système toujours sous pression. En effet, même si à la fin d’une réaction, la pression est évacuée grâce à une vanne appropriée, rien ne garantit que le conduit de cette dernière ne soit pas obstrué gardant ainsi, dans le système, une certaine pression résiduelle. Dans un tel cas de figure, le desserrage de la bride pourrait causer un grave accident en expulsant violemment le couvercle en métal.
Fig 1. Clé de sécurité
Pour éviter cela, les ingénieurs de Nottingham ont donc conçu un nouveau design de vanne de sécurité pour qu’il n’y ait aucune pression résiduelle avant ouverture du système. A la fin de la réaction, après avoir libéré la pression grâce à une vanne appropriée et que le manomètre affiche zéro, une seconde vanne est alors dévissée pour laisser un petit trou de quelques millimètres de diamètre, assurant ainsi la libération de la pression résiduelle. Une caractéristique de sécurité supplémentaire a aussi été ajoutée, la tête de cette seconde vanne fonctionne comme une clé en possédant une emprunte unique permettant de desserrer la bride de la pince de serrage
Dispositif de sécurité simple mais très efficace, inhérente à la conception du nouveau réacteur est représenté sur la figure 1.
Chaque clé de sécurité est unique et spécifique à un seul PressureSyn. Il est impossible d’ouvrir la bride d’une pince de serrage du réacteur avec une clé venant d’un autre système PressureSyn Afin de s’assurer que la pince de serrage n’applique pas de zones de contraintes dans le corps du réacteur, des mesures ont été faites sur un système complet. (cf la figure 2)
Fig 2. Mesure du stress sur le corps du réacteur PressureSyn
La flexibilité du design du PressureSyn
La flexibilité du design permet au réacteur du PressureSyn de pouvoir être utilisé :
- pour une très large gamme d’application de réactions sous pression. 100barg @200°C.
- pour plusieurs configurations : en remplaçant la soupape d’admission de gaz par une valve d’obturation, le PressureSyn peut être utilisé comme autoclave.
Matériau utilisé pour le réacteur PressureSyn
Le réacteur et le couvercle standard du PressureSyn sont en acier inoxydable SS316.
Pour répondre à différentes compatibilités chimiques, d’autres matériaux sont également proposés comme par exemple, l’Alloy, l’Hastelloy…
Le réacteur équipé d’un barreau d’agitateur magnétique se place dans un insert spécifique qui s’emboite sur le plateau d’un agitateur magnétique chauffant (figure 3).
Fig 3. Système PressureSyn et agitateur magnétique chauffant
Garantie de la fiabilité du PressureSyn
Les PressureSyn ont été intensivement testés et utilisés par divers groupes à l’école de chimie de l’Université de Nottingham. Aucun incident de sécurité n’a été signalé.
Conclusions
Le PressureSyn est le système idéal pour faire des réactions homogènes ou hétérogènes sous pression et à température élevées 100 barg @200°C et en toute sécurité.
Grâce à un concept unique d’ouverture de la bride de la pince de serrage via une clé de sécurité unique, ce système a permis de nouvelles approches plus sûres et plus efficaces dans plusieurs domaines tels que la recherche sur les matériaux appliqués, la production de matériaux polymères et le domaine de la santé.
En savoir plus :
Pour de plus amples informations sur le PressureSyn, consultez notre site
Littérature, applications
Littérature :
Ref 1: Busby, A. J.; Zhang, J.; Naylor, A.; Roberts, C. J.; Davies, M. C.; Tendler, S. J. B.; Howdle, S. M. J. Mater. Chem. 2003, 13 (11), 2838-2844
Ref 2: Maria del Carmen Gimenez-Lopez, Alessandro La Torre, Michael W. Fay, Paul D. Brown, and Andrei N. Khlobystov, Angew. Chem. Int. Ed. 2013, 52, 2051 –2054
Publication : Howdle et al (J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 4772-4781)
